INAIL - Istituto Nazionale per l'Assicurazione contro gli Infortuni sul Lavoro

INAIL - Istituto Nazionale per l'Assicurazione contro gli Infortuni sul Lavoro

Analisi

Per la determinazione quantitativa delle due fasi più comuni di SLC (quarzo e cristobalite) nei campioni prelevati su membrana filtrante possono essere applicate due tecniche analitiche:

  • diffrattometria dei raggi X (Drx)
  • spettrometria infrarossa a trasformata di Fourier (FT-IR).

 

Per entrambe le tecniche sono applicabili diverse metodiche, messe a punto e validate da organismi ed enti di normazione nazionali e internazionali.

 

La tecnica più utilizzata in Italia è la diffrattometria a Raggi X (Drx), basata sulla diversa risposta delle fasi cristalline all’irraggiamento con raggi X e descritta dal metodo UNICHIM MU 2398 (analisi a standard esterno).

 

Fondamentale è la costruzione della retta di taratura, ottenuta con campioni standard preparati in camera a polvere utilizzando materiali di riferimento di quarzo/cristobalite, possibilmente certificati; le membrane filtranti e i selettori granulometrici sono dello stesso tipo di quelli utilizzati nei campionamenti.

 

L’analisi, effettuata direttamente sul filtro di campionamento, prevede la verifica dell’assenza di interferenze sul picco di diffrazione impiegato per la misura, dovute alla presenza di altre fasi minerali, e nel caso di elevato impolveramento, va prevista la correzione dell’assorbimento dei raggi X dovuto all’effetto matrice.

 

Nella tecnica della spettroscopia nell’infrarosso (FT-IR) si esaminano invece i tre picchi di assorbimento caratteristici dello spettro del quarzo, a 800 cm-1, 780 cm-1 e 695 cm-1. E’ necessario quindi utilizzare membrane filtranti in policarbonato o in Pvc, trasparenti in tali bande.

 

Come accade nel caso dei dosaggi in Drx, anche l’adozione della tecnica FT-IR, deve tener conto dell’interferenza prodotta dalla presenza di fasi minerali diverse dal quarzo. Per tale motivo la retta di taratura si ottiene analizzando una serie di campioni standard preparati per deposizione da una sospensione con materiale di riferimento e correlando l’assorbanza alla quantità di quarzo/cristobalite depositata sul filtro.

 

Per tutti i metodi, l’incertezza di misura dell’analisi deve rientrare nei limiti previsti dalla norma UNI EN 482. Al termine, la massa di Slc determinata analiticamente rapportata al volume di aria campionata fornisce il livello di concentrazione, espresso in mg/m3, da confrontare con il valore limite di esposizione professionale.

Ultimo aggiornamento: 09/05/2014